GBT 603-2002
ID: |
A16054E8392040B48B67E8FF162FF123 |
文件大小(MB): |
0.57 |
页数: |
16 |
文件格式: |
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日期: |
2005-3-6 |
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ICS 71.04 0.40 ;71 .04 0.30,G 60,中华人民共和国国家标准,Gs/T 603-2002,代替Gs/T 603-1988,化 学 试 剂,试验方法中所用制剂及制品的制备,Ch em ic al r ea ge nt -,Preparations of reagent solutions for use in test methods,(ISO 6353-1:1982,Reagents for chemical analysis-,Part 1:General test methods,NEQ),2002一10一15发布2003一04一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,163,GB '1 603 2002,前言,本标准与ISO 6353-1:1982((化学试剂第一部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效,本标准代替GB/T 603--1988《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》,本标准与GB/T 603-1988相比主要变化如下:,— 取消了一般规定中“V,+V,”符号及解释(1988年版的3-4);,— 取消了对于“浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示”的规定(1988年版的3-5);,— 取消了关于标准中“除另有说明外‘标准中的溶液均指水溶液,稀释是指用水稀释”的规定,(19 88 年 版的3.7);,— 取消了“中性丙三醇"(1988年版的4.1-8);,— “双甲酮溶液”名称改为“双甲酮(醛试剂)溶液,"(1988年版的4.3.12;本版的4.1.2.12);,— 增加了“乙酸溶液(质量分数为6%),硫酸溶液(质量分数为3500),溟甲酚紫指示液、二甲基黄,一亚 甲 基 蓝混合指示液、乙酸铅试纸的制备方法”(本版的4.1.2.2.2,4.1.2. 38.4,4.1.4.32,4. 1. 4. 3 3, 4.2.2)0,本标准给出了汉语拼音索引,本标准由原国家石油和化学工业局提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口,本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂一厂,本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳,本标准于1965年首次发布,1977年第一次修订、1988年第二次修订,GB/T 603-2002,化 学 试 剂,试验方法中所用制剂及制品的制备,1 范围,本标 准 规 定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法,本标 准 适 用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备,也可供其他行业选用,2 规范性引用文件,下列 文 件 中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的,修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是,否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB /T 6 01-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备,GB /T 6 02-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqI SO 3696:1987),GB /T 9 733-1988 化学试剂碳基化合物测定通用方法(eqvI SO 6353-1:1982),3 一般规定,3.1 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶,液,应按GB/T 601-2002,GB/T 602-- 2002的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682- 1992中三级水,的规格,3.2 当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时,应重新制备,3.3 本标准中所用溶液以(%)表示的均指质量分数;只有“乙醇(95yo)”中的(写)为体积分数,4 制备方法,4.1 制荆,4.1.1 一般制荆,4.1.1.1 无二氧化碳的水,将水注人烧瓶中,煮沸10 min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却,4.1.1.2 无氧的水,将水注人烧瓶中,煮沸Ih后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液,(100 g/L)的洗瓶连接,冷却,4.1.1.3 无氨的水,取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂,依次填充于长500 mrn、内径30 mm,的交换柱中,将水以3 mL/min-5 mL/min的流速通过交换柱,4.1.1.4 无氨的氢氧化钠溶液,将 所需 浓 度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中,煮沸30m in,用装有硫酸溶液(20%)的双球管的胶塞塞,紧冷却,用无氨的水稀释至原体积,GB/T 603-2002,4门.1.5 无碳酸盐的氨水,量取 500 m L氨水,注人10 00m L圆底烧瓶中,加人预先消化log生石灰所得的石灰浆,混匀,将,烧瓶与冷凝器连接(如图1),放置18 h-20 h,将氨气出口3用橡皮管与另一装有约200 mL无二氧化,碳的水的烧瓶进口5连接,外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热,将氨蒸出直至制得的,氨水密度达0. 9 g/mL左右,氮水及石灰;,钠石灰.,3 氨气出口;,4 钠石灰;,5 烧瓶进口;,6— 无二氧化碳水.,7 冰,图1 无碳酸盐兔水的制备装t示愈圈,4.1-1.6 无裁基的甲醇,量取20 00m I,甲醇,加10g 2 ,4一二硝基苯麟和。.5 m l-盐酸,在水浴上回流2h ,加热蒸馏,弃去最,初的50 mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色瓶中,按以上方法制备的无碳基的甲醇,应符合下述要求:按GB/T 9733-1988的规定测定,淤基含量不,得大于0.oo……
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